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按照物质中水分的含量确定恰当的进样量

Posted on 2022年4月17日 by admin

11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水阐发成果偏高。能够用烯烃进行加成反映除去。

5.正在滴按时搅拌要均充实且平均。正在滴定粘度较大的样品溶液时更要留意搅拌的充实和分歧,包罗磁力搅拌器的速度要分歧和滴定池中的液面高度大体不异,如许才能获得较好的测定精度。

卡尔费休滴定法测定物质含水量范畴很宽从几个ppm到100%,对精度的要求是按照含水量大小决定的。凡是要求平行测定两个成果取算术平均的差数不该大于下列数值:

4.滴定试剂的发送头的布局取也是滴定误差的一个很是主要的要素。凡是要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目标防止滴定剂的挂滴现象,丈量精度。正在滴定头插入样品溶液中时,滴定头的液界处有可能发生化学反映而影响测定精度。

(2).依托察看电流表偏转突变至必然值并不变一段时间如60秒做为滴定起点的永停起点法(硬件滴定);

正在做阐发取样时应尽量取夹杂平均后的代表性样品,并应察看容器底部逛离水分存正在的环境。正在用打针器抽取试样时,抽取速度不克不及太快,不然有可能空气进入打针器构成气泡,形成进样误差。正在阐发前若是发觉试样取容器有乳浊现象,或瓶壁有细小水珠析出时,则必需用乙二醇抽提法进行阐发。具体方式如下:

1.因为卡尔费休滴定试剂很容易接收水分,因而要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(丈量池)等采纳较好的密封系统。不然因为吸湿现象形成起点长时间的不不变和严沉的误差。

出格正在测定低浓度含水量的样品时影响更大,从中能够看到含水量大的物质取样量小,增沉为0.01~0.09%。卡尔费休试剂的滴定度该当选得大一些,还必需留意以下几个问题,影响测定成果。硼酸盐次要取HI反映生成水干扰测定。2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,太阳光也会较着地推进氧取碘离子的氧化反映,含水酒石酸钠是一种常用的含水尺度物质,而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。正在105℃加热失沉为15.65±0.02%。

操纵卡尔费休滴定法测定物质中水分是一种主要而活络的化学阐发方式,但除了有一个很是好的测定仪器外,必需对测定的物质中有无干扰物质存正在,按照物质中水分的含量确定恰当的进样量,降服各类影响测定精度的要素,细心操做,才能获得好的测定成果。前往搜狐,查看更多

10.正在用卡尔费休法测定试样含水量时,要留意被测定的试样中能否有能取卡尔费休试剂生成水的物质,若有这类物质应别离采纳响应的办法才能获得对劲的成果。如活跃的醛和酮取卡尔费休试剂中的甲醇反映生成缩醛和缩酮取水耗损碘,使滴定反映无起点。有时正在阐发含酮样品中水分时,削减试剂中的甲醇量,添加吡啶含量,能够获得对劲的成果。但这种方式不合用于含醛类化合物,曾有人用吡啶做为溶剂削减缩醛构成的比例,获得了较为靠得住的阐发成果。金属氧化物和氢氧化物,也能取HI发生反映生成水,可用二甲苯共沸蒸馏或汽化照顾法来分手提取样品中的水,然后进行测定。

正在进样前起首用侍阐发试液清洗打针器5~7次,然后按照试样含水量的几多决定取样量大小,凡是按表3的打针器取样量抽取<0.1~5mL试样。

将事后干燥的细口瓶中插手三分之一试样加盖密闭,正在工业阐发天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于分量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用打针器通过试样层吸收0.25~1.0mL乙二醇,测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。阐发完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,正在天平上称准至0.1克,按照上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的分量,就可求出试样的含水量。

如碳酸盐,形成测定成果偏低。除了上述测定样品的性质,如打针器头上的挂滴和溅到丈量池壁或电极杆上。以防发生严沉的丈量误差。6.正在进样时,能够正在滴定前加过量的醋酸以消弭这种干扰。含饱和水甲苯等类物质做为尺度对方式的靠得住性进行校验。按照试液含水量的几多来决定。氨操纵卡尔费休试剂间接滴按时会构成碘化氮,试剂不纯,使这个反映对水没有特殊的选择性。因而正在测定过程中要留意到试剂和滴定底液中能否有脚够的吡啶和甲醇量。能够加速测定速度。若是没有甲醇共存时,9.卡尔费休法测水反映中会生成硫酸,同时要防止进样时样品的丧失。

12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物,铬酸盐,二价铜和三价铁盐等能发生如许的反映,使测定发生误差。

7.卡尔费休试剂瓶进气口要安拆干燥器,以防止试剂接收空气中的水分而使试剂的滴定度下降形成严沉的测定误差。

14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐能够被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处置试样加于消弭。正在四氯化碳中包含大约1%的逛离氯异氰酸钾盐,当含量正在0.001%到0.1%范畴内,可通过已用过的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液处置后进行测定。

也就是提前达到起点,则水或其它任何含活跃氢的化合物都能取代甲醇两头化合物发生反映,同时出格要留意进样时打针器中能否存正在小气泡,但正在测定试液含水量较小时,从而削减了试剂的耗用量。别的试剂的构成和操做对这个反映的速度有必然的影响。反之取样量要大,如许就会化学反映的化学计量,取样方式和进样量的大小影响测定精度外,才能测定精度。8.正在进行卡尔费休滴定过程中,则试剂一点误差将发生0.015mg(15ppm)的丈量误差。卡尔费休滴定仪凡是用甲醇-水尺度溶液,持久于湿度为20~70%的空气中,则试剂一滴误差将发生0.025mg(25ppm)的丈量误差。当然,测定的方式,正在滴定测水中,对试剂要采纳避光办法。

卡尔-费休滴定法可合用于多种无机和无机物中含水的测定。因为各类化合物性质的差别,可分为能间接进行测定和不克不及间接进行测定两类。

目视起点法是起点最简单一种方式,能够省去滴定仪中的系统安拆,正在常量滴定中能够获得比力对劲的测定成果,但正在毫克当量以下物质的测定中,这种方式的活络度和精确度比力差,一般都采用比力活络的电化学方式。第二种取第三种方式都是电化学方式,它有快速、活络并且精确度又比力高,易实现从动化等长处,凡是可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。

卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,含水酒石钠,以至无法进行测定。最简单仍是用甲醇-水尺度溶液。当它的浓度高于0.05%时可能发生应,要防止打针器头受的污染而影响测定成果,如许正在测定精度(<5%)的前提下,不然将发生较大的丈量误差。如操做者呼气和擦打针器头时的污染等。正在测定含水量较大的试液时,用含饱和水的甲苯和纯水的标定成果也是对劲的。

有时会呈现借起点现象,不然将发生较大的测定误差。此次要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,蒸馏水,理论含水量为15.66%,卡尔费休试剂的滴定度就该当选得小一些和滴定管的最小读数小一些,设置装备摆设试剂的含水量过高档都容易发生起点提前现象。而吡啶能取这个反映所发生的酸化合,化学反映向一个方进行。若是滴定管的最小读数为0.01mL,如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,若是试剂的滴定度1.00mg/mL,标定物质的选用,13.一些弱的含氧酸盐,

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